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凍干機(jī)設(shè)備冷凍干燥的程序
⑴在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。對(duì)瓶裝一般采用脫底盤(pán),有利于熱量的傳遞。
?、茄b箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍;或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍;
?、瘸檎婵罩耙鶕?jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器至少應(yīng)-℃的溫度;
?、纱婵斩葦?shù)值后(通常應(yīng)Pa~Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求所要求的真空度后繼續(xù)抽真空~h以上;對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,步加溫不使產(chǎn)品的溫度共熔點(diǎn)或稱(chēng)共晶點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行步加溫,這時(shí)可地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的高許可溫度。在高許可溫度保持h以上后,結(jié)束凍干。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約~h左右有的甚至長(zhǎng),與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類(lèi),凍干曲線(xiàn)及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要充入干燥的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以重新吸收空氣中的水分。
在凍干過(guò)程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線(xiàn),叫做凍干曲線(xiàn)。一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線(xiàn)。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線(xiàn)時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線(xiàn)還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線(xiàn)。圖十四是凍干曲線(xiàn)示意圖(其中沒(méi)有冷凝器的溫度曲線(xiàn)和真空度曲線(xiàn))。
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